Aufbau und Automatisierung einer Versuchsapparatur zur Untersuchung der radikalischen Polymerisation in akustisch levitierten Einzeltropfen am Beispiel von N-Vinyl-2-pyrrolidon

Seit der Markteinführung in den 1950er Jahren hat sich die jährliche Produktion von Polymeren auf etwa 290 Megatonnen im Jahr 2012 erhöht. Die Prozessanforderungen für die Herstellung dieser enormen Masse und das wachsende Bewusstsein für umwelt- und ressourcenschonende sowie nachhaltige Prozesse erfordern eine Intensivierung bestehender Verfahren, die beispielsweise durch die Kombination mehrerer Grundoperationen erreicht werden kann. Eine besonders elegante Methode der Prozessinten-sivierung ist die Sprühpolymerisation, bei der die Reaktion, die Trocknung und die Formgebung in einem Schritt vereint werden.
Durch die Kombination der Grundoperationen wird allerdings auch die Komplexität der Interaktionen der physikalischen Prozesse erhöht, die für die Eigenschaften des erhaltenen Pulvers verantwortlich sind und über die erstaunlich wenig bekannt ist. Die Untersuchung dieser Vorgänge in einem Spray gestaltet sich aufgrund des dynamischen Charakters des Sprays schwierig. Eine Alternative bietet die Untersuchung berührungslos positionierter Einzeltropfen, die eine detaillierte Verfolgung der Zusam-menhänge unter definierten Bedingungen erlauben.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei Vorgänge in akustisch levitierten Einzeltropfen betrachtet, deren Untersuchungen in Sprays einen besonders hohen Aufwand erfordern: Die Morphologiebildung und die Polymerisati-onsreaktion. Um diese teilweise im Millisekundenbereich stattfindenden Vorgänge beobachten zu können, wurde der experimentelle Aufbau automatisiert und um verschiedene spektroskopische und optische Messgeräte ergänzt. Für die ganzheitliche und simultane Betrachtung der chemischen und physikalischen Vorgänge während der radikalischen Polymerisation von N-Vinyl-2-pyrrolidon in Einzeltropfen wurde eine Kombination der Raman-Spektroskopie mit einer multivariaten Datenanaly-se sowie Kameraaufnahmen verwendet.